在實驗過程中應注意的一些問題
1、 在進行(xing)涉(she)及易燃、有毒、腐蝕性(xing)試(shi)劑的實驗時,不帶(dai)近視(shi)眼(yan)鏡的應帶(dai)好(hao)(hao)防(fang)護眼(yan)鏡。在轉移和使用烷基鋁(lv)及其溶(rong)液、二乙基鋅及其溶(rong)液、鋁(lv)氧(yang)烷溶(rong)液、金屬鈉、金屬鉀等(deng)試(shi)劑時尤其應注意帶(dai)好(hao)(hao)防(fang)護眼(yan)鏡。
2、 從鋼罐中(zhong)向玻璃瓶轉移純烷基(ji)鋁或(huo)二乙(yi)基(ji)鋅時和從玻璃兩角瓶抽取(qu)烷基(ji)鋁或(huo)二乙(yi)基(ji)鋅進行溶液配(pei)制(zhi)時,操作人員必須帶好能罩住(zhu)整張臉(lian)的防護面罩。
3、 使用乙烯(xi)、丙烯(xi)的操(cao)作要點:
(1)使用乙烯(xi)或丙烯(xi)進行實驗(yan)的房間必(bi)須保持(chi)良好的通(tong)風。
(2)從反應釜(反應瓶(ping))流出的烯(xi)烴尾氣(qi)必須接到(dao)尾氣(qi)管(guan)線,或(huo)用(yong)膠管(guan)通到(dao)室外。
(3)在實驗室(shi)內(nei)如聞到有(you)少(shao)量(liang)乙烯(xi)或丙(bing)(bing)烯(xi),應立即查(cha)找泄(xie)漏源頭。如判斷系氣(qi)體管線、閥(fa)門等處泄(xie)漏而非(fei)排出(chu)戶外(wai)的(de)尾氣(qi)被風吹回室(shi)內(nei),應立即關閉凈化柜(ju)的(de)所(suo)有(you)出(chu)氣(qi)閥(fa)。待找出(chu)泄(xie)漏點并將故障排除后方(fang)可重新(xin)使用乙烯(xi)、丙(bing)(bing)烯(xi)。
4、使用乙烯(xi)(xi)、丙烯(xi)(xi)的(de)實(shi)驗結束(shu)后,當天(tian)必須將(jiang)樓頂的(de)乙烯(xi)(xi)、丙烯(xi)(xi)和氫氣鋼瓶主(zhu)閥關閉,不能開過夜。601室(shi)烯(xi)(xi)烴凈化柜的(de)各(ge)條管(guan)路的(de)進、出氣閥門也必須全部(bu)關閉。
5、 處理純烷基鋁(lv)或二(er)乙基鋅的(de)殘液應在(zai)有經(jing)驗操(cao)作者的(de)指導下進行。
6、 處(chu)理(li)少量烷(wan)基(ji)鋁(lv)溶液(ye)(2 mol/L或以下濃度)的(de)(de)(de)殘液(ye)應在附近無熱源的(de)(de)(de)通風櫥內進行操作,帶好防護面罩和手套。先將(jiang)兩角瓶上的(de)(de)(de)堵頭或乳膠管去(qu)掉,用注射器將(jiang)相(xiang)當于殘液(ye)體(ti)積2倍以上的(de)(de)(de)正(zheng)庚(geng)烷(wan)或石油醚加(jia)到瓶中(zhong),再(zai)緩慢(man)滴(di)加(jia)無水乙(yi)醇(chun),將(jiang)瓶中(zhong)的(de)(de)(de)烷(wan)基(ji)鋁(lv)分(fen)解。至無氣(qi)泡產生后方可將(jiang)溶液(ye)倒入(ru)廢液(ye)瓶中(zhong)。
7、 溶劑(ji)回流純(chun)化裝置中(zhong)殘(can)余金屬(shu)鉀(jia)或金屬(shu)鈉(na)的處(chu)理方法:(1)先將大塊(kuai)的鉀(jia)或鈉(na)用(yong)長(chang)鑷子夾出,經庚烷(wan)洗(xi)滌(di)后放(fang)入貯存鉀(jia)或鈉(na)的試(shi)劑(ji)瓶(ping)內以備(bei)重復使用(yong)(必須浸沒在煤油中(zhong));(2)將殘(can)液瓶(ping)放(fang)到附近無(wu)(wu)熱源的通風(feng)櫥內并打開通風(feng)系統,向(xiang)含(han)鉀(jia)或鈉(na)的溶劑(ji)瓶(ping)中(zhong)依次緩慢滴加(jia)約與殘(can)液等(deng)體積的無(wu)(wu)水(shui)異丙醇、無(wu)(wu)水(shui)乙(yi)醇和(he)(he)水(shui),每步反應均(jun)應進行到不產生氣(qi)泡為止(處(chu)理鈉(na)時(shi)可(ke)免去加(jia)無(wu)(wu)水(shui)異丙醇一步)。最后才能將燒瓶(ping)放(fang)入堿(jian)液桶(tong)中(zhong)浸泡和(he)(he)洗(xi)滌(di)。